我国新国家标准对封孔的定义修改为“铝阳极氧化之后对于阳极氧化膜进行的化学或物理处理过程,以降低阳极氧化膜的孔隙率和吸附能力”。封孔的这一新定义对于铝阳极氧化后封孔工艺的发展和多样化提供了根据。[1]鉴于封孔处理可以降低多孔型阳极氧化膜的沾染性(降低膜吸附能力),提高耐腐蚀性和电绝缘性。因此封孔质量的评价方法直接反映上述几项性能的改善效果。
目前,我国绝大部分建筑铝型材企业在铝合金阳极氧化后进行的封孔处理技术都是采用冷封孔或中温封孔技术,这种工艺都是采用金属盐作填充物质沉积在阳极氧化膜微孔中的。
用冷封孔工艺进行阳极氧化膜的封孔,封孔之后立即测定封孔质量一般来说往往达不到国家标准的要求,需要放置一段时间后才能进行检测。在阳极氧化膜封孔之后的一段时间内,随着放置时间的延长,检查封孔质量时其质量损失将会慢慢减少,而当达到一定时间之后,随着放置时间的延长其质量损失变化很小,渐渐趋于稳定状态。这种现象称为冷封孔的陈化效应。
为了准确的评价铝合金阳极氧化膜封孔质量,对于硝酸预浸的磷铬酸法和无硝酸预浸的磷铬酸法,有关标准对封孔后的测定时间进行了规定:
GB5237.2—2004《铝合金建筑型材第2部分:阳极氧化、着色型材》第6.2条阐明阳极氧化膜质量检查应在封孔完毕72h后进行。
GB/T8753.1—2005(代替GB/T14952.1—1994)《铝及铝合金阳极氧化氧化膜封孔质量的评定方法第1部分:无硝酸预浸的磷铬酸法》第5.1条规定:热封孔的材料,可在封孔后任意时间取样;冷封孔的材料,应放置24h以上方可取样。
GB/T8753.2—2005(代替GB/T14952.1—1994)《铝及铝合金阳极氧化膜,封孔质量的评定方法第2部分:硝酸预浸的磷铬酸法》第5.1条也规定:热封孔的材料可在封孔后任意时间取样,冷封孔的材料,应放置24h以上方可取样。
北京有色金属研究总院早在“七五”攻关的时候,对冷封孔后封孔质量△W(mg/dm2)与封孔后放置方式和放置时间进行了研究,得出常温封孔后室温放置造成氧化膜增重对于提高封孔质量是有利的结论。
在GB5237.2—2004标准中,将铝合金建筑型材阳极氧化膜分为四个级别:AA10级、AA15级、AA20级和AA25级。我国铝合金门窗工程技术规范和玻璃幕墙工程技术规范中对阳极氧化膜厚度要求都是AA15级。目前我国绝大多数铝合金阳极氧化膜厚度都是AA10级或AA15级。
北京有色金属研究总院“七五”攻关项目中,所研究的对象都是一些阳极氧化膜厚度相对比较薄的样品,其中膜厚最高的是20μm,对于高膜厚(如超过25μm)的阳极氧化膜未见封孔陈化时间的论述。然而对于膜厚在25μm以上的阳极氧化膜,采用硝酸预浸磷铬酸法检验其封孔质量与封孔后放置时间的关系,是否也和膜厚小于20μm的阳极氧化膜的封孔质量与封孔后放置时间关系一致呢?我们还不得而知。因此,我们对不同膜厚级别的阳极氧化膜,其封孔质量与封孔后放置时间的关系进行了试验研究。
通过试验,我们得出了一系列数据,如表1是AA10级和AA15级冷封孔样品采用硝酸预浸磷铬酸法测试的封孔质量与陈化时间的关系,从表1可看出,铝合金阳极氧化膜厚度为AA10级、AA15级时,冷封孔在24h之后采用硝酸预浸磷铬酸法进行测试,其检验结果都可以达到GB5237.2—2004的要求。如图1所示为冷封孔阳极氧化膜采用硝酸预浸磷铬酸法检验的封孔质量与陈化时间的关系曲线。
表1AA10级和AA15级冷封孔样品封孔质量与陈化时间的关系
序号膜厚(μm)硝酸预浸磷铬酸试验△W(mg/dm2)
1-4h24h48h72h96h
11610.611.06.66.77.0
21418.218.513.111.311.1
31233.823.719.615.515.1
41627.718.916.511.810.7
514104.723.917.217.314.7
61333.620.212.612.711.0
71618.217.816.316.915.1
81525.223.518.217.317.0
91591.518.916.614.611.4
101332.619.618.417.312.3
1111148.928.025.321.318.9
121495.417.815.510.68.4
平均值53.420.1516.314.412.7